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在色譜操作過程中,判定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分化及腐蝕性物質的效果而被沾污,
以致不能正常進行作業,因而提出了怎么清潔判定器的疑問。若沾污的物質僅限于高沸點成分,通?蓪⑴卸ㄆ
加熱至最高運用溫度后,再通入載氣,就可清除。運用有放射源的判定器時加熱要多加當心,例如通常以氚源作
成的電子捕獲判定器通常都不能超過200度,此外還應留意加熱的溫度不能損壞判定器的絕緣資料。
如用加熱法不適合,也可以用純的丙酮等溶液從進樣口寫入(每次可寫入幾十微升)進行清潔,這在沾污程度較輕時是有用的。
若以上方法都不能處理沾污疑問,應將判定器卸下進行較完全的清潔,先挑選適合溶劑,要既能溶解沾污物又不能損壞判定器,用注射器寫入丈量池進行清潔。若有條件,用超生波清潔就更理想些,要留意的是:清潔的有些不能用手摸。
一、熱傳導鑒測器的清潔、
將丙酮,乙醚,十氫萘等溶劑裝滿判定器的丈量池,浸泡一段時間(20分鐘擺布)后傾出,如此重復進行屢次至所傾出的溶液對比潔凈停止。
當選用一種溶劑不能洗凈時,可根據沾污物的性質先選用高沸點溶劑進行浸泡清潔,然后再用低沸點溶劑重復清潔。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測器,通載氣沖洗數小時后即可運用。
二、氫焰離子化鑒測器的清潔
當沾污不太嚴峻時,可不用卸下清潔,此刻只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與判定器聯接起來,
然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上,從進樣口先寫入20微升擺布的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清潔。在此溫度下堅持1-2小時查看基線是否平穩,若仍不滿意可重復上述操作或卸下清潔。
當沾污對比嚴峻時,有必要卸下清潔。先卸下搜集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英資料制成的,先將其放在
水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等資料做成,則可與電極等一起,先當心用細砂紙(300-400#) 磨,再用適當溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清潔,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。留意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯資料效果,致使噪聲添加。
洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后安裝時也要當心,否則會再度沾污。裝入儀器后,先通載
氣30分鐘,再焚燒增加檢查室溫度,最佳先在、120度堅持數小時以后,再升至作業溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清潔
電子捕獲鑒測器中有放射源,通常為H3或Ni63,因而要特別當心。
先拆開判定器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯有些。
當清潔液已潔凈時,再用蒸餾水清潔,然后用丙酮洗,再置于100度擺布的烘箱中烘干。
對H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,絕不能用水洗。廢液要用很多水稀釋后棄去。
對Ni63源更應當心,絕不能與皮膚觸摸,只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗,再
于沸水中浸泡5分鐘,取出烘干,裝入判定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘,再升至操作溫度,幾小時后備用。清潔剩下的廢液要用很多水稀釋后才干棄去
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